--rapport--

Hej: er der ikke nogen som kan hjælpe mig med det her. vi har fået en rapport hvor vi selv skal bestemme hvormeget af hvert stof vi skal tilsætte altså at vi skal lave udregningerne før vi begynder. jeg ved ikke hvordan jeg skal begynde er der ikke nogen som kan hjælpe mig. Jeg ved godt at det muligvis er meget at bede om men jeg er på bare bund hvad der angår det her. Så derfor vil jeg være meget glad for hvis der var nogen som kunne hjælpe mig.

Ved titrering med EDTA, acid, anvendes i almindelighed en opløsning af Na-saltet,
Na_2H_2Y, 2H_2O, som har en molvægt på 372,25. Det er en smule hygroskopisk, men et analyserent produkt, som er tørret ved 80 EC en times tid, og som afkølet i ekssikkator vil indeholde nøjagtigt to mol krystalvand. Titrator fremstilles derfor lettest ved afvejning af Na_2H_2Y, 2H_2O og opløsning i målekolbe. Det er unødvendigt at indstille en sådan opløsning.

EDTA har særdeles stor tilbøjelighed til at danne chelatkomplekser med mange, især
divalente, metalioner, f.eks. Ca^(2+):

H_2y^(2-). + Ca^(2+). ---> Ca y^(2-) + 2H^(+)

Reaktionen må foregå ved et passende pH (puffer), for at H+-ioner ikke skal modvirke kompleksdannelsen.

Til at registrere endepunktet af titreringen benyttes en indikator, som har den egenskab, at den danner et kompleks med metalionen, som har en farve forskellig fra indikatorens egen farve. Metalindikator-komplekset må være et svagere kompleks end metal-EDT Akomplekset. Ved titreringens endepunkt vil EDT A nemlig trække metalionen ud af metalindikator-komplekset, og opløsningen vil antage indikatorens egen farve. Det svarer til, at H+. ved titrering med NaOH trækkes ud af en syre-base-indikator, således at det bliver fremkomsten af dennes baseform, der registrerer endepunktet ved en syre-base-titrering.

Her anvendes indikatoren Erio-T, et naphthalenazofarvestof, som i det anvendte pHområde (pH = 10) har en klar blå farve, medens metalkomplekset er rødligt. Imidlertid bindes Erio- T ikke særlig kraftigt til Ca2+, således at omslaget bliver uskarpt. Med Mg2+. får man derimod et smukt omslag, og da yderligere Ca.2+. danner langt kraftigere komplekser med EDT A end Mg2+., vil man ved at tilsætte Mg2+. få et tydeligt omslag, når dette stof til sidst trækkes ud af Erio-T-komplekset. Blot må man for at kompensere for den tilsatte Mg.2+.-mængde tilføje en dermed ækvivalent mængde EDT A. Denne form for titrering kaldes substitutionstitrering.

Udførelse:

Prøvens koncentration og mængde afpasses efter, at der højst skal bruges 25 ml 0,1 M EDTA.

Først bestemmes [Mg2+.] i MgCl_2.-opløsningen, som tilsættes for at tydeliggøre omslagspunktet.


Bestemmelse af [Mg.2+.]:

20,00 ml ca. 0,1 M magnesiumchloridopløsning pipetteres ned i en 250 ml kolbe, hvorpå der tilsættes 30 ml ionbyttet vand, og 5 ml stødpudeopløsning med pH = 10. Der varmes op til 40-50 EC under varmtvandshanen, og nogle få korn Erio-T-indikator tilsættes. Blandingen titreres til ren blå farve med 0,1 M EDTA.

Magnesiumchloridopløsningens molaritet beregnes.

Bestemmelse af [Ca.2+.]:


Udtag en passende mængde prøve og overfør dette til en 250 ml konisk kolbe. Tilsæt 3,00 ml MgCb.-opløsning, 50 ml dem. vand, 5 ml pufferopløsning (NH_3/NH_4CI), samt nogle få korn af indikatoren Erio-T (rød opløsning). Varm op til ca. 40 EC i ca. 5 minutter. Imens opløsningen varmer, kan buretten genfyldes og aflæses efter ca. 30 sek. (0,01 ml's nøjagtighed).

Titrer med EDT A, indtil farven skifter fra rød over lilla til blå.

Husk at korrigere for den tilsatte mængde MgCI.2. ved beregning af calcium-koncentrationen i prøven.


Glasudstyr:
4 x 250 ml koniske kolber
Burette med klemhane
50 ml måleglas
5 ml måleglas
100 ml målekolbe Metalspatel, glastragt

Kemikalier:
ca. 0,1 M MgCI.2.-opløsning
Pufferopløsning (pH ca. 10)
Erio- T indikator
0,1 M EDTA