Kemi

NMR spektroskopi

14. juni 2007 af Julie0 (Slettet)

Hej

Jeg har fået lavet en H-NMR analyse på et stof, jeg har fremstillet i laboratoriet.
Vores udgangsstof var 4-nitrobenzoesyre, som vi reducerede vha. ting i konc. saltsyre og methanol.
Vi ønskede at reducere nitrogruppen til en aminogruppe, men dette er ikke sket.
Nu har jeg brug for hjælp til at finde ud af, hvilket stof vi har fremstillet.

Stoffet er opløst i DMSO.

Der er peaks ved:
7.723, 7.701 og 7.675, der sidder sammen
Så er der et cirka lige så bred peak, men der er kun afløst 6.739.
Og så er der to lave ved ca. 7.35 og 7,5, der ligner lidt multipletter.

Nogen der har en ide om, hvilket stof det kan være?
Jeg skal til forsvar af min rapport på mandag, og vil meget gerne finde ud af det inden.

På forhånd tak

Brugbart svar (0)

Svar #1
15. juni 2007 af Larsendrengen (Slettet)

Det er svært at sige noget ud fra dine oplysninger, for du har ikke tilordnet det på den rigtige måde og er alt for upræcis. Er stoffet (hvad det så end er) rent ?

Hvad brugte du som reduktionsmiddel, Zn ??

Svar #2
15. juni 2007 af Julie0 (Slettet)

Hvilke oplysninger har du brug for, og hvordan vil du have dem?

Der er brugt tin og konc. saltsyre til reduktionen og stoffer var opløst i methanol.
Stoffet skulle være forholdsvist rent, men de små ved 7.35 og 7.5, tror jeg måske, kan være urenheder af benzoesyre.

Brugbart svar (0)

Svar #3
15. juni 2007 af Larsendrengen (Slettet)

Det bedste ville være at se NMR spektret, da det ellers er meget svært at se hvad du har.

Der kan være mange signaler som kan forstyrre (solvent rester), men som egentlig ikke betyder at du kan have det rigtige stof. Du skriver heller ikke noget om integralerne, da de er meget vigtige. Og uden al den vigtige information er det umuligt.

Svar #4
15. juni 2007 af Julie0 (Slettet)

Der er blevet brugt:
4-nitrobenzoesyre, der skulle blive reduceret til 4-aminobenzoesyre.
Konc. saltsyre
metanol
Tin
Ethanol.

Disse stoffer kan dermed forstyrre signalerne.

Intergralet under peaket ved 7.7 er 22,52.
Intergralet under preaket ved 6.7 er 22,43.
Intergralet under de to små "multipletter" ved 7,35 og 7,5 er 5,85.

Desuden er der et signal fra DMSO, der blev brugt som opløsningsmiddel ved undersøgelsen.

Mangler du flere opløsninger?
Man kan ikke lægge billeder ind, vel?

Svar #5
15. juni 2007 af Julie0 (Slettet)

Rettelse: Mangler du flere oplysninger?

Så kan billedet ses:
http://www.p-s-p.dk/NMR-C2.jpg

Skriv et svar til: NMR spektroskopi

Du skal være logget ind, for at skrive et svar til dette spørgsmål. Klik her for at logge ind.
Har du ikke en bruger på Studieportalen.dk? Klik her for at oprette en bruger.