Kemi

C13-NMR

18. december 2007 af esverris (Slettet)

Hej hej,
Jeg er ved at lave SRP om koffein, og jeg har lavet et C-13 spektrum af mit oprensede koffein. Jeg ved godt hvor de forskellige toppe stammer fra, men jeg ved bare ikke helt hvorfor eller hvordan man kan se det.
Man kan se sådan et C-13 spektrum her:
http://riodb01.ibase.aist.go.jp/sdbs/cgi-bin/direct_frame_top.cgi
Mit problem er især den høje top ved 140 ppm. Jeg kan ikke forstå hvorfor den er så høj, når de tre CH3 grupper er lavere. Jeg troede at et enkelt C med bindninger til H fik en medium intensitet?
Er der nogen der kan hjælpe? :)

Brugbart svar (0)

Svar #1
18. december 2007 af Larsendrengen (Slettet)

Du har sådan også ganske ret. Men du skal huske på at intensiteten er arealet af peaken. Så har man en smal peak (med 1 H), så kan højden godt være større end en CH3, fordi CH3 peak'en kan være lidt bredere og dermed lavere.

Kan du se hvad jeg mener ?

Svar #2
18. december 2007 af esverris (Slettet)

Jo, jeg tror godt jeg kan følge dig.. Men jeg synes godt nok ikke der er forskelle på bredderne, hvis der er det er det næsten den høje top der er bredere, i hvert fald på mit eget spektrum.

Svar #3
18. december 2007 af esverris (Slettet)

Jeg har bare lidt svært ved at argumentere for at det er sån det er, for hvis jeg følger bogen og går efter hvad den siger, så burde den høje top stamme fra flere ækvivalente C-atomer med H.
Og er CH3 peak'en normalt bredere? Synes nemlig ikke der står noget om bredderne i min bog. =/

Brugbart svar (0)

Svar #4
18. december 2007 af Larsendrengen (Slettet)

Nu er det også meget svært at se arealerne under peak'sne.

Men der kan også være andre faktorer som spiller ind:

Forskelle i relaxationstider for de enkelte 13-C kerner => intensiteten siger ikke noget om antallet ligesom det gør i HNMR.

Men det er svært i et konkret tilfælde at sige noget præcist. Jeg har f.eks. ikke set hvorledes et 13-C spektrum (hedder ikke spekter, spektre etc, men et spektrum) ser ud på vores NMR apparater her på mit arbejde. Det kunne sagtens tænkes at der var andre intensitetsforhold end det spektrum fra den japanske database.

Svar #5
18. december 2007 af esverris (Slettet)

Ja, men mit spektrum ser også ud som det i linket, og det er et jeg har lavet på Aalborg universitet.. Har også set flere på nettet, og de ser alle sammen ens ud..

Brugbart svar (0)

Svar #6
18. december 2007 af Larsendrengen (Slettet)

Nu har jeg talt med en af vores NMR folk, og han siger (efter en laaaang forklaring) at det C-4 som sidder mellem de to N atomer (140 ppm) har en større peakintensitet fordi 13C kernen relaxerer meget langsomt. Det betyder så at liniebredden bliver meget skarp (smal). Der er en del kvantemekanik i dette, men det hele udspringer af Heisenbergs usikkerhedsrelation.

Så det bringer mig tilbage til det jeg oprindeligt skrev, nemlig at arealet under C-4 stadig er mindre end for CH3, til trods for deres indbyrdes intensitetsforhold er modsat rettet.

Det er også velkendt at S og andre tungatomer giver samme effekt.

Svar #7
18. december 2007 af esverris (Slettet)

Det er nok et dumt spørgsmål, men hvad betyder det helt præcis at C13 kernen relaxerer langsomt? Og gør den det fordi den sidder mellem de to nitrogenatomer?

Brugbart svar (0)

Svar #8
19. december 2007 af Larsendrengen (Slettet)

Problemet med at komme en forklaring på et kompliceret område er ofte, at man bruger andre vendinger/begreber til sin forklaring som også kræver en forklaring. Og så kører møllen.

Nogle gange må man sige "at sådan er det bare" indtil man har fået den fornødne baggrundsviden på plads. For ellers kan man forklare ting som folk ikke har den fjerneste forudsætning for at forstå - endnu.

Svar #9
19. december 2007 af esverris (Slettet)

Jeg har lige et andet spørgsmål; jeg ved ikke hvordan skal forklare de sidste 3 linjer i spektrummet i linket i #0. Ved 148,8 (i mit spektrum) har jeg C=O bundet til N. Ved 151,8 har jeg C=C bundet til N, og så ved 155,5 har jeg C=O bundet til N og C.
Jeg er ikke så god til C-NMR eller NMR i det hele taget, men ifølge korrelationsdiagrammet ligger C=C normalt ved 90-150 ppm, mens C=O normalt ligger ved ca. 160-210 ppm.
Mit forslag lyder så, at C=C får et højere kemisk skift pga. bindingerne til N. Men så undrer jeg mig over hvorfor dens linje ligger imellem de to C=O? Alle bindingerne er nemlig bundet til N og de ligger alle i den samme ring. C=C-bindingen ligger dog mellem de to ringe, har det noget med noget at gøre?
Jeg er temmelig meget på bar bund som I kan høre, så er der nogen som kan komme med en forklaring?

Skriv et svar til: C13-NMR

Du skal være logget ind, for at skrive et svar til dette spørgsmål. Klik her for at logge ind.
Har du ikke en bruger på Studieportalen.dk? Klik her for at oprette en bruger.