Side 2 - Paracetamolsyntese

Hej igen!

Her kommer mine kommentarer:

- det hedder solvent og ikke solvens (solvens er et udtryk for kreditværdighed og altså noget helt andet end et opløsningsmiddel)

- acetylchlorid er i ét ord uden bindestreg

- man kan godt bruge forskellige forhold af reagenser og stadig sammenligne de forskellige reaktioner. Husk, du sammenligner udbytte som bliver beregnet som % ud fra teoretisk udbytte (det vil sige, baseret på, hvor meget udgangsstof du brugte)

- når du skriver hvor meget stof du skal bruge, f.eks. p-aminophenol,  bør du skrive det sådan her: 5,5 g (0,05 mol eller 50 mmol) p-aminophenol - og ikke have parentes dér hvor du har

- du skal ikke præ-opløse acetylchlorid. Du bør i stedet opløse p-aminophenol i toluen (hvor mange mL?) og så tilsætte acetylchlorid DRÅBEVIS...helst under vandfrie betingesler, dvs. under nitrogen atmosfære og med tørre kolber. Acetylchlorid tiltryppes nemmest med en sprøjte/kanyle eller med en pipette. Vær forsigtig!

- Jeg ville også tilsætte overskud af acetylchlorid - det har intet med sammenligning at gøre hvis du altid sammenligner udbytter i %.

- TIlsætter de virkelig p-aminophenol til en opløsning af acetylchlorid og ikke omvendt i artiklerne?

- Pas på du ikke sammenligner små bitte detaljer, f.eks. en temperatur på 80 og 70 grader. Du har jo ikke uendeligt lang tid og bør lave store ændringer så du kan se en forskel.

- Man bør altid bruge magnetomører!

- Jeg ved ikke om produktet krystalliserer fra toluen - det ville jo være nemt hvis det gjorde, for så skal du bare isolere det ved filtrering og vask med kold toluen. Du tilsætter vand for at dekomponere acetylchlorid (gør det forsigtigt under afkøling), og så bør du adskille de to faser på en skilletragt. Vandfasen kan du ekstrahere et par gange med et organisk solvent, f.eks. ethylacetat, samle alle organiske faser, tørre dem over MgSO4 eller Na2SO4 (anhydrous), filtrere og inddampe på en rotationsfordamper. Disse operationer kræver at din lærer kan vise dig hvordan man gør.

- De bruger toluen tørret over Na for at fjerne al vand derfra. Når man kører reaktioner med acetylchlorid vil man gerne undgå vand. Du kan alternativt bruge en helt ny flaske toluen (dem af HPLC-kvalitet er som regel meget tørre når de åbnes) eller du kan tørre det over 3Å molsi (aktiveret ved at varme dem op i en ovn et par dage).

- titrering? den er jeg ikke med på. Hvis du har ren paracetalmol kan du sagtens bruge det som referencestof til TLC. Men TLC fortæller dig kun OM du har stof tilstede eller ej og kan sjældent bruges til at fortælle HVORMEGET du har.

Jeg håber du har en lærer der ved lidt om kemi, for der er mange eksperimentelle detaljer man ikke rigtig kan forklare her og som man bør have 100% styr på, inden man laver kemi :)

Tak for dit svar. Jeg skal lige arbejde med det! Det er mange og vigtige kommentarer.

Jeg viser naturligvis naturligvis min syntese og øvelsesvejledning til mine TEK lærere. og får go for dem. De er begge med kemi - og denne syntese ligger allersidst i projektugerne for hvis  nu de øvrige synteser og processer driller - så bliver det den her der må udgå. Men det vil bare være så sjovt at lave.

Jeg kan godt blive lidt nervøs - om det er for meget at eksperimentere med?

Jeg ved  det igen- ja det er solvent og acetylchlorid.

Jeg prøver at skrive det mere præcist til i morgen aften - så det står mere klart præcist hvordan. Nok med en vedhæftet fil.

og mange tak for din hjælp.

God aften

Roan

Jeg synes bare du skal kaste dig ud i det - reaktionen er jo ikke en der tager 100 år at lave :)

God fornøjelse...

Tak igen - det vil jeg også men jeg vil jo ikke lave ballade i laboratoriet - noget farligt.

Når du skriver at acetylchlorid ikke skal præopløses og spørger til hvor mange ml toluen der skal bruges, tænker jeg

1) Det er en artikel fra 1935 og de lavede en acetylerende opløsning af 1,5 mol acetylchlorid med tør toluen nok til at lave 1liter opløsning. 10 ml af denne 1,5M opløsning acetyl i toluen blev pipetteret i en 250 ml volumetrisk kolbe med en Lowry automatisk pipette. Kolben blev placeret i et målebæger med is og efter at have stået 1-2 minutter tilsattes 2ml pyridin fra pipette. Herefter stoppes opblandingen og rystes. Der fremkommer en tynd 'paste' af acetyl pyridinium chlorid i toluen. Et kendt vægt eller volumen af tørt stof(sample) tilsættes, så der er overskud af ecetylchlorid med 0,5mol i forhold til hvert enkelt mol reagerende. Hvis det er fast stof sættens 5ml toluen til, for at vaske adhærerende partikler fra kolbens hals,....så fortsættes der som jeg skrev i min forsøgsvejledning.

sådan står der og de har brugt en lang række stoffer inkl. p-aminophenol.

Hvad er risikoen?

2) til spørgsmålet - hvor meget toluen, så tænker jeg midst muligt solvent. Altså indtil p-aminophenolen er opløst.

3) dråbevis tilførsel - varmeudvikling?eller - jeg kan regne ud, at hvis jeg bruger 0,05mol p-aminophenol, vil jeg skulle bruge bruge 0,75mol acetylchlorid.

4) Det primære mål er syntesen og naturligvis magnetomrører.

Øh - jeg ved at dekomponeringen skal være forsigtig under afkøling -

skilletragt undersøger jeg, rotationsfordamper har jeg brugt. Tørre over MgSO4 eller NaSO4(anhydrous) - her er jeg lidt blank.

Jeg vil prøve at bruge nyt toluen.

3Å molsi, undskyld jeg er uvidende men nysgerrig.

Når jeg skriver titrering, så er det fordi jeg ved alle mine synteser vil udføre kvantitativ analyse af mit produkt.

I Paracetamol -A curriculum ressource udføres kvantitativ analyse af paracetamol, hvor paracetamolet gennemgår syrekatalyseret hydrolyse( tilbage til p-aminophenol) og derefter titreres med ammonium cerium sulfat med ferroin som indikator.

Tak for dine input - det giver altså mod til at knokle på.

Roan

Vi er tre piger der skal igang med en ligende projekt i proces, men vi mangler en vejledning til syntesen af paracetamol, hvor man anvender eddikesyre og hvor reaktionen forløber i en nitrogen atmosfære, er det en du har? 

 Vi er tre piger der er igang med et ligende projekt, hvor vi skal fremstille paracetamol med eddikesyre under en nitrogenatmosfære, er det noget du har liggende? 

Hejsa :)

Hvad er din kilde på, at acetone giver større og mere stabile krystaller?

Er selv i gang med samme projekt :)