Kemi
TLC uden referencestoffer - kun renhedsbestemmelse?
14. december 2006 af
Solsikke_88 (Slettet)
Jeg har, i forbindelse med min SSO, været på HCØ for at udføre forsøg. Her har jeg bl.a. lavet tyndtlagschromatografi, TLC, af paracetamol og phenacetin.
Jeg lavede én plade kun med mit fremstillede paracetamol, én anden plade kun med mit fremstillede phenacetin, og en tredje med én plet paracetamol, én plet phenacetin og en "blandet" plet.
På hver af pladerne med kun ét stof placerede pletterne sig fint i midten uden at danne mindre pletter ell. lign., og det må betyde, at begge stoffer var rene og ikke indeholdt nogle udgangsstoffer. Men det er vel alt, hvad jeg kan konkludere, når jeg ikke har anvendt referencestoffer? (Det blev jeg anbefalet af hjælperne derinde ikke at gøre, selvom det undrer mig lidt!)
På den sidste plade løb phenacetin længere end paracetamol. (paracetamol anvendes til dann. af phenacetin) Men som før var der kun én plet af hvert stof, og de placerede sig som på egne plader. Den blandede plet lå på højde med phenacetin. Her kan jeg vel, igen, kun konkludere, at de er rene? Desuden kan det måske nævnes, at phenacetin er mere opløseligt i løbevæsken??
Jeg lavede én plade kun med mit fremstillede paracetamol, én anden plade kun med mit fremstillede phenacetin, og en tredje med én plet paracetamol, én plet phenacetin og en "blandet" plet.
På hver af pladerne med kun ét stof placerede pletterne sig fint i midten uden at danne mindre pletter ell. lign., og det må betyde, at begge stoffer var rene og ikke indeholdt nogle udgangsstoffer. Men det er vel alt, hvad jeg kan konkludere, når jeg ikke har anvendt referencestoffer? (Det blev jeg anbefalet af hjælperne derinde ikke at gøre, selvom det undrer mig lidt!)
På den sidste plade løb phenacetin længere end paracetamol. (paracetamol anvendes til dann. af phenacetin) Men som før var der kun én plet af hvert stof, og de placerede sig som på egne plader. Den blandede plet lå på højde med phenacetin. Her kan jeg vel, igen, kun konkludere, at de er rene? Desuden kan det måske nævnes, at phenacetin er mere opløseligt i løbevæsken??
Svar #1
15. december 2006 af Larsendrengen (Slettet)
Ja, du kan godt konkludere at de er rene (sådan da). Har du kun tjekket under en UV lampe ?? For i så fald, så kan man faktisk godt risikere at man ikke "ser" alle ting. Der kan jo være stoffer som ikke er sønderligt UV aktive, og så vil ens stof se rent ud. Jeg skriver af egen erfaring, så normalt gør man det at man ser først under lampen, tegner en ring om pletten med en blyant, og så dypper derefter TLC pladen i en fremkalderopløsning som kan være mange ting. Men jeg anvender selv som første valg en vandig KMnO4 opløsning. For så vil man ofte kunne se de UV-inaktive pletter (hvis de selvfølgelig er der) pga oxidation. Pletterne vil blive gulbrune (pga reduktion af KMnO4), mens resten af pladen bare er violet.
De har ikke så meget med opløselighed i væske at gøre.
Kromatografi ved f.eks. TLC, der har man en situation hvor stof hele tiden skal konkurrere om at sidde på overfladematerialet eller være i væsken. Så det er faktisk en ligevægtstilstand:
Stof (væske) <=> Stof (plade)
Så det har ikke så meget med opløselighed at gøre, men mere om hvordan polariteten af eluenten er. Man anvender jo ofte en to eller flerkomponent blanding, (f.eks. ethylacetat/heptan 1:2 v/v).
De har ikke så meget med opløselighed i væske at gøre.
Kromatografi ved f.eks. TLC, der har man en situation hvor stof hele tiden skal konkurrere om at sidde på overfladematerialet eller være i væsken. Så det er faktisk en ligevægtstilstand:
Stof (væske) <=> Stof (plade)
Så det har ikke så meget med opløselighed at gøre, men mere om hvordan polariteten af eluenten er. Man anvender jo ofte en to eller flerkomponent blanding, (f.eks. ethylacetat/heptan 1:2 v/v).
Skriv et svar til: TLC uden referencestoffer - kun renhedsbestemmelse?
Du skal være logget ind, for at skrive et svar til dette spørgsmål. Klik her for at logge ind.
Har du ikke en bruger på Studieportalen.dk?
Klik her for at oprette en bruger.