NMR spektroskopi og vand

Det er stort set umuligt ikke at have vand i sin NMR prøve. Det skyldes at de deutererede NMR solventer CDCl3, d6-DMSO, etc) altid indeholder små mængder vand.

Vandtoppen vil så ligge forskelligt i de respektive solventer. Har man så et stof sopm kan hydrogenbinde kraftigt med vand (som R-COOH m.f), så kan vandtoppen helt forsvinde (svarende til der den normalt vil være i det rene solvent)og man ser en bred bule et andet sted.

Men vi havde en linie, hvor vand normalt ligger, i vores prøve af 3-nitrobenzoesyre.

Vandet vil være muligt at se, fordi solventerne indeholder lidt almindeligt vand?

Bytter protonerne ikke også plads i opløsningen?

Men vores stof indeholder -R-COOH, så burde vandet ses som en multiplet et andet sted, eller hvad?

Hvis fx en aminogruppe er bundet som et salt, er det så rigtigt, at aminogruppen ikke er mulig at se i spektret?

Har man f.eks. R-NH3(+) så vil man normalt se H'erne herfra med mindre de udskiftes af solventets deuterium. Det sker hovedsagligt kun i protiske solventer som CD3-OD (deutereret methanol) eller D2O. I DMSO-d6 eller CDCl3 ser man meget sjældent H/D udskiftning.

Alt afhængig af vandindholdet og mængden af R-COOH, så kan man sagtens se H fra COOH og et "normalt" vandsignal. Men er vandet så at sige i underskud, så vil de typisk forsvinde pga hydrogenbinding med R-COOH. Der er med andre ord ikke noget frit vand tilstede i opløsningen.

ALt dette oplever jeg dagligt i mit arbejde.